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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留

作者:方力; 邱鳳梅; 余新威; 張志超 舟山市疾病預(yù)防控制中心浙江省海產(chǎn)品健康危害因素關(guān)鍵技術(shù)研究重點實驗室; 浙江舟山316021; 岱山縣疾病預(yù)防控制中心; 浙江舟山316200

摘要:目的建立三氯乙酸誘導(dǎo)蛋白沉淀凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速定量檢測牛奶中8種硝基咪唑類藥物及其代謝物的方法。方法牛奶樣品經(jīng)三氯乙酸蛋白沉淀后高速離心分層,中間層清液過0.22μm聚四氟乙烯濾膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分離,電噴霧離子化,選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)模式檢測,基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果在0.3~10.0 ng/ml濃度范圍內(nèi),硝基咪唑類藥物及其代謝物呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.998 5以上;以3倍信噪比對應(yīng)的濃度為檢出限,方法檢出限可達(dá)0.1~0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加標(biāo)水平,方法回收率為83.6%~111.8%,日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%~9.1%,日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~9.3%。結(jié)論該檢測方法準(zhǔn)確、快速、高效、低成本、易操作,能滿足牛奶中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留高通量檢測要求。

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