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冰磧物電子自旋共振信號(hào)測(cè)量的基本流程

作者:畢偉力; 楊海軍; 易朝路 中國(guó)科學(xué)院青藏高原研究所; 北京100101; 清華大學(xué)化學(xué)系; 北京100084; 中國(guó)科學(xué)院青藏高原地球科學(xué)卓越創(chuàng)新中心; 北京100101

摘要:電子自旋共振(ESR)法是一種用于直接測(cè)量和研究含有未成對(duì)電子的順磁性物質(zhì)的分析方法。ESR測(cè)年是應(yīng)用這種分析方法對(duì)沉積物最后一次埋藏以來(lái)的年代進(jìn)行測(cè)定。相比于其他方法,它具有測(cè)年范圍廣,測(cè)試的樣品種類多,樣品可以重復(fù)測(cè)量,測(cè)量周期短等優(yōu)勢(shì)。20世紀(jì)80年代以來(lái)我國(guó)開(kāi)始進(jìn)行沉積物ESR測(cè)年與研究,但是在冰磧物ESR測(cè)年的制樣和測(cè)量過(guò)程中存在一些問(wèn)題。本文介紹冰磧物ESR測(cè)年的過(guò)程:樣品野外采集時(shí)剖面的選取及其注意事項(xiàng);詳細(xì)描述提純冰磧物中石英顆粒的前處理過(guò)程;石英顆粒經(jīng)過(guò)人工輻照后在順磁波譜儀上測(cè)試ESR信號(hào)并擬合古劑量過(guò)程中的具體方法和需要注意的問(wèn)題。從實(shí)驗(yàn)中得到,用0.063—0.125mm粒徑的組分提純石英砂比較困難,前處理過(guò)程中試劑和時(shí)間消耗量大,因此建議ESR測(cè)年時(shí):在樣品充足的情況下選用細(xì)顆粒組分(0.063—0.125mm),樣品不充足的情況下選用中顆粒部分(0.125—0.25mm)。待測(cè)樣品中存在其他礦物會(huì)對(duì)石英的ESR信號(hào)有影響,因此在提純石英過(guò)程中用重液分選提高石英純度并可以增強(qiáng)測(cè)量的ESR信號(hào)的穩(wěn)定性。經(jīng)過(guò)氫氟酸刻蝕后的樣品,石英的純度要達(dá)到95%—99%或以上。對(duì)于冰磧物ESR測(cè)年過(guò)程中ESR信號(hào)的選擇需要參照樣品自身的特點(diǎn),綜合考慮多次嘗試才能確定用常溫Ge心信號(hào)還是低溫的Al心、Ti心作為樣品中石英的ESR測(cè)年信號(hào)。通過(guò)規(guī)范的采樣、制樣和ESR信號(hào)測(cè)量流程,使樣品的定年能夠被不同的人重復(fù),并能夠進(jìn)行不同區(qū)域之間的對(duì)比。

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